Проверьте зрение за 5 минут, не отходя от компьютера →
Алфавитный указатель по клиническим исследованиям:
А Б В Г Д Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Щ Э

Оксидометрическое определение титрованием с КМnO4 по Кларку

Реактивы.

1. 20% трихлоруксусная кислота.

2. 4% щавелевокислый аммоний.

3. Аммиак: 5 мл 10% раствора NH3 с добавлением воды до 100 мл.

4. 4,5% (приблизительно нормальная) серная кислота.

5. n/100 марганцовокислый калий.

6. n/100 щавелевая кислота или n/100 щавелевокислый натрий.

Установка титра. Раствор марганцовокислого калия (5) титруют по n/100 щавелевой кислоте (6) и обычным образом вычисляют фактор.

Техника. Удаление белка необязательно.

1. К 1 мл сыворотки при постоянном помешивании стеклянной палочкой добавить 1 мл щавелевокислого аммония (2) и перемешать. Стеклянную палочку промыть водой. Смесь оставить на ночь.

2. Прилить по стенке около 1 мл воды, чтобы перевести в раствор кирсталлики оксалата аммония, если таковые имеются, и затем энергично центрифугировать, пока жидкость не станет совершенно прозрачной. Наклоняя пробирку, слить жидкость с осадка. Добавить к осадку несколько миллилитров раствора аммиака (3), размешать стеклянной палочкой, затем снова центрифугировать, слить и повторно промывать аммиаком, приблизительно раза четыре — до тех пор, пока в промывной воде не будет больше определяться щавелевокислый аммоний.

Проверка: n/100 КМnO4 (5), прибавленный к промывной воде после предварительного добавления разведенной H2SO4 (4) и подогревания, не должен обесцвечиваться.

3. Осадок растворить, помешивая стеклянной палочкой, в 2 мл разведенной серной кислоты (4); при этом образуется свободная щавелевая кислота и гипс. Затем на 3 минуты поставить на водяную баню при температуре 80 — 90° и титровать в горячем состоянии п/100 КМnO4 (5) до появления не исчезающего в течение минуты розового окрашивания.

Расчет. 1 мл n/100 КМnO4 окисляется 1 мл п/100 щавелевой кислоты, что равняется 0,63 мг (СООН)2 + 2H2O. Это количество эквивалентно 0,2 мг кальция.

Уравнение.Израсходованное количество

КМnO4, умноженное на фактор КМnO4, умноженное на 0,2 (мг Са) и на 100, равно миллиграмм-процентам кальция или израсходованное количество КМnO4, умноженное на фактор и затем на 20, равно миллиграмм-процентам кальция (этим расчетом пользуются при применении 1 мл сыворотки).

Пример. Фактор раствора КМnO4 = 0,96.

Израсходованное количество КМnO4 = 0,621 х 0,96 X х 20 = 11,92 мг% кальция.

Примечание. Легко и быстро кальций определяется с помощью пламенного фотометра Карла Цейсса (Иена).


Ссылка на данную страницу для форума:
Ссылка на данную страницу для блога:

Алфавитный указатель по клиническим исследованиям:
А Б В Г Д Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Щ Э
Посвящается моему деду, доктору Фролову В.М. (1939-2014) Не пользуйтесь материалами сайта без консультации специалиста!